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          使用ICP做金屬材料化學成分分析時結果準確性的影響因素

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          瀏覽:- 發布日期:2020-02-28 18:03:23【

          用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP法)做金屬材料化學成分分析在當今世界上現已得到廣泛的使用,是一種污染少、流程短的環保性檢測方法,為各種材料的生產和應用提供可靠的依據。但在不斷的應用過程中,人們還是發現存在著一些會影響金屬材料化學成分分析結果準確性的因素。

          1、金屬材料化學成分分析配制標準溶液的注意事項

          當無相應國家標準物質可以使用時,需要配制相應基體的多元素標準溶液。不正確的配制方法將導致系統偏差的產生:介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑純度不夠,會引起空白值增加、檢出限變差和誤差增大。所以配制多元素標液時,酸必須使用高純酸或超純酸,水必須使用高純水,加入的元素必須使用優級純或基準物質、或是國家標準物質溶液;把元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀;加入的酸的種類和量與試樣保持一致。

          2、金屬材料化學成分分析樣品處理時的注意事項

          金屬材料化學成分分析處理樣品時,需要考慮周全,尤其是分析微量元素試樣時,避免容器、試劑污染。當測定微量硅元素時,要考慮玻璃器皿帶來的影響,可以考慮使用聚四氟乙烯容器。當測定P元素時,切不可使用磷酸來溶解樣品。當用HF溶解樣品時,必須要塑料或聚四氟乙烯容器。

          3、金屬材料化學成分分析干擾效應的消除

          金屬材料化學成分分析電感耦合等離子體發射光譜法測定試樣時,常存在兩類干擾:一類是光譜干擾,主要包括譜線重疊和背景漂移;另一類是非光譜干擾,主要包括化學干擾、電離干擾、物理干擾。對于譜線干擾,可采取另選干擾小的譜線、或采用干擾系數法來進行校正;背景漂移干擾,可采用離峰校正法,在譜線兩邊測背景,進行背景的校正。非光譜干擾主要表現為酸效應和鹽效應對譜線強度的影響,可以通過正確選擇操作參數、載氣流速、觀測高度等來補償。

          4、金屬材料化學成分分析儀器維護保養的效果

          儀器維護保養是保護儀器、降低儀器故障率的需要。ICP在使用過程中,隨著外界環境的變化、設備的老化,極容易出現點不燃火、分析強度值降低等問題。只有平時多注意儀器的維護和保養,才能讓ICP運行正常,延長使用壽命。包括進樣系統、冷卻水系統、氣路系統等方面的維護。定期拆下進樣系統,用稀酸液加熱浸泡中心矩管和霧化器,并清洗干凈;期更換進樣管和出樣管;定期更換冷卻水;定期檢查氣路是否漏氣,并養成良好的用氣習慣。

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